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Détection à haute résolution et masse exacte (HRMS) de l’anatoxine-a dans les eaux de lacs à l’aide de la LDTD-APCI couplée au spectromètre de masse Q-Exactive 


Auteurs:    
Audrey Roy-Lachapelle Département de chimie, Université de Montréal  
Morgan Solliec Département de chimie, Université de Montréal  
Marc Sinotte Direction du suivi de l’état de l’environnement, ministère du Développement durable, de l’Environnement et de la Lutte contre les changements climatiques  
Christian Deblois Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec, ministère du Développement durable, de l’Environnement et de la Lutte contre les changements climatiques  
Sébastien Sauvé Département de chimie, Université de Montréal  
 

Résumé

Une nouvelle méthode d’analyse ultrarapide utilisant la détection en masse exacte a été conçue pour l’anatoxine-a (ANA-a), une toxine produite par les cyanobactéries dans les eaux naturelles. Cette méthode combine une introduction d’échantillon par désorption thermique à diode laser et une ionisation chimique à pression atmosphérique (LDTD APCI) avec l’usage d’un spectromètre de masse à haute résolution, le Q-Exactive. La détection en masse exacte permet d’éliminer une interférence isobare, celle de la phénylalanine (PHE), un acide aminé naturel problématique pour la détection de l’ANA-a en spectrométrie de masse. La comparaison de deux modes différents d'acquisition (full scan et targeted ion fragmentation) a été effectuée afin de déterminer la méthode de détection la plus rigoureuse. Pour ce faire, l'interface LDTD-APCI a été utilisée. Le développement analytique a porté sur l’amélioration de la sélectivité et de la sensibilité pour réduire la possibilité de faux positifs et pour abaisser les limites de détection. Le Q-Exactive a un pouvoir de résolution variant de 17 500 à 140 000 FWHM (m/z 200). Néanmoins, une résolution de 17 500 FWHM est suffisante pour dissocier les signaux de l’ANA-a et de la PHE. L’exactitude en détection de masse a été satisfaisante avec des valeurs inférieures à 1 ppm permettant une mesure en masse à la quatrième décimale. Un étalonnage interne par ajout dosé a été réalisé à l’aide de la phénylalanine marquée (D5) offrant une bonne linéarité (R2 > 0,999). Une amélioration de la sensibilité a été démontrée avec des valeurs de limites de détection et de quantification de 0,2 et de 0,6 μg/L, et les valeurs de variabilité se retrouvent en dessous de 15 %. La méthode analytique a été appliquée à huit échantillons d'eau de lac présentant différents signes de prolifération de cyanobactéries. Un échantillon a été confirmé positif à l’aide du mode d’acquisition par fragmentation et l’utilisation du mode full scan a permis d’observer des effets de faux positifs sur quatre échantillons. Ce travail présente la possibilité d'utiliser un système d'introduction d'échantillon ultrarapide, la LDTD-APCI, couplé à un spectromètre de masse hybride à haute résolution à des fins quantitatives avec une grande sélectivité dans des matrices environnementales.

 

Document complet : High resolution/accurate mass (HRMS) detection of anatoxin-a in lake water using LDTD–APCI coupled to a Q-Exactive mass spectrometer. Journal Talanta, vol. 132, Jan. 2015, p.836–844



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