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Algues bleu-vert

Analyse des microcystines totales dans l’eau par la désorption thermique à diode laser couplée à une ionisation à pression atmosphérique et à la spectrométrie de masse en tandem 

Auteurs

Audrey Roy-Lachapelle, Département de chimie, Université de Montréal
Paul B. Fayad,
Département de chimie, Université de Montréal
Marc Sinotte,
Direction du suivi de l’état de l’environnement, ministère du Développement durable, de l’Environnement et de la Lutte contre les changements climatiques
Christian Deblois,
Centre d’expertise en analyse environnementale du Québec, ministère du Développement durable, de l’Environnement et de la Lutte contre les changements climatiques
Sébastien Sauvé,
 Université de Montréal, Montréal, Qc, Canada

 

Résumé

Une nouvelle approche pour l'analyse des microcystines (MC) dans les eaux naturelles a été élaborée. Elle propose une méthode alternative pour la quantification des MC totales au moyen de la spectrométrie de masse sans séparation chromatographique ni suite d’étalons pour leurs divers congénères. Le produit d'oxydation, l’acide 2-méthyl-3-méthoxy-4-phénylbutyrique (MMPB), a été formé à l’aide d’une oxydation de Lemieux et représente la concentration totale des MC libres et liées dans les échantillons d'eau. Le MMPB a été analysé à l'aide de la désorption thermique à diode laser couplée à une ionisation chimique à pression atmosphérique et à la spectrométrie de masse en tandem (LDTD-APCI-MS/MS). La LDTD est une méthode d’introduction d’échantillon robuste opérant avec des temps d'analyse ultrarapides (< 15 secondes/échantillon). Plusieurs paramètres d'oxydation et de la LDTD ont été optimisés pour améliorer le rendement et l'intensité du signal. Le rendement d’oxydation des MC était de 103 %, montrant une réaction complète. Un étalonnage interne par ajout dosé a été réalisé avec l'utilisation de l'acide 4-phénylbutyrique (4-PB) comme étalon interne et a montré une bonne linéarité (R2 > 0,999). Les limites de détection et de quantification sont estimées à 0,2 et 0,9 mgg/L, respectivement. Ces valeurs sont comparables aux recommandations de l'Organisation mondiale de la santé (OMS), soit 1 mgg/L pour la microcystine-LR dans l'eau potable. L’exactitude et les coefficients de variation intra/inter-jour sont inférieurs à 15 %. L’effet de matrice a été déterminé, aucune suppression significative de signal n’a été détectée (récupération de 91 % de l’étalon interne). Ce travail illustre également l'utilité de la LDTD-APCI-MS/MS pour la détection et la quantification des MC totales dans les matrices environnementales complexes. En effet, les méthodes chromatographiques actuelles (LC-MS/MS) ne disposent que d’environ une douzaine d’étalons, alors que plus de 80 congénères de MC ont été identifiés à ce jour. Dans une analyse comparée d’échantillons naturels de fleur d’eau de cyanobactéries ayant des microcystines détectables, la somme des MC quantifiables par LC-MS/MS variait de 15 à 38 % des MC totales obtenues par LDTD-APCI-MS/MS dans 83 % des cas (5/6). Nos résultats laissent supposer que la présence d’isomères ou de congénères de MC pour lesquels les étalons ne sont pas disponibles peut passer inaperçue, ce qui pourrait conduire à une sous-estimation des MC dans l’eau. La méthode élaborée ici pourrait permettre d’analyser la somme des MC en réduisant considérablement le risque de faux négatifs.

 

Analytica Chimica Acta 820 (2014) 76–83
Hyperlien : http://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0003267014002190


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